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普瑞邦|植物源性食品中氨基甲酸酯類農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定

發(fā)布時(shí)間: 2019-06-12  點(diǎn)擊次數(shù): 1413次

氨基甲酸酯類農(nóng)藥的結(jié)構(gòu)中均含有的公用基團(tuán)

 

 

在USEPA方法531.1中列出了十種分析物的結(jié)構(gòu)式如下圖(包括1-萘酚和內(nèi)標(biāo)BDMC)。它們是按照在C18柱上的流出順序列出。除了1-萘酚外,均含有N-甲基氨基甲酰基部分 (用OR表示)。

方法原理:

通過(guò)C18柱或C8柱分離后的氨基甲酸酯農(nóng)藥首先在100℃下在NaOH作用下水解釋放出醇,碳酸鹽和jia胺。

在第二個(gè)柱后反應(yīng)中jia胺與鄰苯二甲醛(OPA)和2-硫基乙醇反應(yīng)生成有強(qiáng)熒光吸收的1-甲基-2-吲哚類化合物,被熒光檢測(cè)器檢測(cè)且具有很低的檢測(cè)限。

方法建立:

采用Pribolab(普瑞邦)MDS 3100 多功能光電衍生系統(tǒng)搭配島津液相及熒光檢測(cè)器,依據(jù)GB 23200.112-2018進(jìn)行實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)條件如下:

色譜柱:250mm×4.6mm,5um

激發(fā)波長(zhǎng):330nm發(fā)射波長(zhǎng)465nm

柱后衍生水解流速:0.3mL/min衍生流速0.3mL/min,水解溫度100℃衍生溫度40℃

水解液、衍生液均按照GB 23200.112-2018進(jìn)行配置,梯度表如下:

 

重復(fù)性驗(yàn)證:

高、低濃度混合標(biāo)準(zhǔn)品分別連續(xù)進(jìn)樣6針,峰面積變異均小于7%,重復(fù)性較好。

使用儀器

 

雙元泵液相+熒光檢測(cè)器

 

雙泵雙反應(yīng)器柱后衍生系統(tǒng)

 

色譜工作站

 

 

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