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奶粉中?;撬岬臏y定----柱后衍生法

發(fā)布時間: 2026-01-20  點擊次數(shù): 258次

一.方案背景

?;撬崾侨撕蛣游锉匦璧暮虬被?,對嬰幼兒大腦與視覺發(fā)育至關(guān)重要,因此嬰幼兒配方奶粉中?;撬岬暮靠刂?,直接關(guān)乎產(chǎn)品安全。依據(jù)國標(biāo)GB 5009.169-2016,柱后衍生高效液相色譜法是?;撬釞z測的高效方法,相較于柱前衍生法具備顯著優(yōu)勢。


為此,青島普瑞邦生物工程有限公司根據(jù)國標(biāo)針對性制定了?;撬嶂笱苌鷻z測方案。該方案將分離與衍生分步進(jìn)行,既能實現(xiàn)衍生試劑在線精準(zhǔn)混合,有效避免試劑提前反應(yīng);又能大幅減少奶粉基質(zhì)干擾,提升檢測靈敏度與峰分辨率。同時,配套儀器穩(wěn)定性強(qiáng)、易于維護(hù),可保障檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠,為奶粉企業(yè)質(zhì)量管控及第三方檢測機(jī)構(gòu)合規(guī)檢測提供堅實的技術(shù)支撐。


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二. 高效液相色譜—柱后衍生


1.檢測原理


奶粉中的牛磺酸經(jīng)溶解稀釋后,再經(jīng)偏磷酸沉淀蛋白、離心處理;隨后奶粉樣品通過液相色譜柱完成分離,流出的?;撬峤M分進(jìn)入Pribolab@MDS多功能光電衍生系統(tǒng),在此與鄰苯二甲醛(OPA)等衍生試劑自動混合并發(fā)生反應(yīng),生成具有強(qiáng)熒光的衍生物,再進(jìn)入熒光檢測器進(jìn)行檢測。


2.儀器方法

2.1 液相方法

·色譜柱:Pribolab®?;撬嵫苌鷮S蒙V柱(貨號:EH04077)

·流動相:Pribolab®牛磺酸衍生試劑包(貨號:DERE002)

·柱溫:55℃

·激發(fā)波長:338nm 發(fā)射波長:425nm

·進(jìn)樣量:20uL

·流速:0.4mL/min

2.2 衍生方法

·衍生試劑:Pribolab®?;撬嵫苌噭┌ㄘ浱?/span>:DERE002)

·衍生溫度:60℃

·流 速:0.3mL/min


3.檢測結(jié)果

3.1 線性

分別精密吸取10 ug/mL、15ug/mL、20ug/mL、30ug/mL、40ug/mL、50ug/mL濃度的對照品溶液,注入液相色譜儀,測定峰面積,以峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

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3.2重復(fù)性

取濃度為  30 μg/mL 的?;撬針?biāo)準(zhǔn)品溶液,連續(xù)進(jìn)樣 6 針,記錄各針峰面積與保留時間。結(jié)果顯示,6 針檢測的峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.8%,符合檢測方法學(xué)要求。

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3.3 奶粉樣品譜圖

實際奶粉樣品經(jīng)前處理與檢測流程后,樣品檢測譜圖(詳見下圖),目標(biāo)峰分離度良好,無明顯基質(zhì)干擾,可實現(xiàn)?;撬岬?/span>準(zhǔn)確定性與定量分析。

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四.方案配置

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若有需要,歡迎垂詢~

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