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辣椒、花椒、香辛料中Aflatoxin檢測(cè)方案

發(fā)布時(shí)間: 2021-01-27  點(diǎn)擊次數(shù): 1592次

我們吃的美食,比如麻辣燙、火鍋、麻辣小龍蝦當(dāng)中,*的是辣椒、花椒、麻椒、香辛料等調(diào)味料。這些調(diào)料給我們帶來(lái)舌尖上的盛宴的同時(shí),安全問(wèn)題也成為關(guān)鍵。其中Aflatoxin是這些調(diào)料當(dāng)中比較常檢測(cè)的毒素。

Pribolab針對(duì)辣椒、花椒、麻椒、香辛料等復(fù)雜基質(zhì),根據(jù)【GB 5009.22-2016 食品安全,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中AflatoxinB族和G族的測(cè)定】,對(duì)辣椒、花椒、香辛料等基質(zhì)做了Aflatoxin檢測(cè)的方法驗(yàn)證,驗(yàn)證過(guò)程如下:

1檢測(cè)方法

  1. (同位素稀釋液相色譜法-串聯(lián)質(zhì)譜法)

實(shí)驗(yàn)步驟:

Aflatoxin混合標(biāo)準(zhǔn)工作液:AFB1:AFB2:AFG1:AFG2為1:0.25:1:0.25 ug/mL

Aflatoxin混合同位素內(nèi)標(biāo)工作液:13C17-AFB1:13C17-AFB2:13C17-AFG1:13C17-AFG2為0.5 ug/mL稱(chēng)取 5g試樣+50uL混合標(biāo)準(zhǔn)工作液+40uL混合同位素內(nèi)標(biāo)工作液+84%乙腈 20mL→振蕩30min→離心 10min(離心速度 4000r/min)→取上清液過(guò)PriboFast®MFC226固相凈化柱→取4mL凈化液+46mL吐溫PBS稀釋→將全部稀釋液通過(guò)PriboFast®AFT免疫親和柱→先用10mLPBS淋洗,再用10mL水淋洗免疫親和柱→棄去淋洗液,使空氣進(jìn)入柱子,將水?dāng)D出柱子→用2mL甲醇洗脫,收集洗脫液于試管中→50℃下氮?dú)獯抵两?,用流?dòng)相復(fù)容→微孔濾膜(0.22μm)過(guò)濾,取濾液上機(jī)。

驗(yàn)證結(jié)果:

 

AFB1(%)

AFB2(%)

AFG1(%)

AFG2(%)

辣椒加標(biāo)-1

104.0

101.1

96.3

96.0

辣椒加標(biāo)-2

101.5

97.6

99.7

98.6

花椒加標(biāo)-1

97.3

95.8

102.6

97.9

花椒加標(biāo)-2

98.4

99.2

104.1

100.2

鹵粉加標(biāo)-1

102.9

96.8

98.0

95.1

鹵粉加標(biāo)-2

99.6

97.4

96.1

97.8

 

辣椒樣品液質(zhì)內(nèi)標(biāo)和外標(biāo)譜圖:

AFB1      

 

AFB2

 

AFG1

 

AFG2

 

  1. 第二法(液相色譜法)

實(shí)驗(yàn)步驟:

Aflatoxin混合標(biāo)準(zhǔn)工作液:AFB1:AFB2:AFG1:AFG2為1:0.25:1:0.25 ug/mL

稱(chēng)取 5g試樣+50uL混合標(biāo)準(zhǔn)工作液+84%乙腈 20mL→振蕩30min→離心 10min(離心速度 4000r/min)→取上清液過(guò)PriboFast®MFC226固相凈化柱→取4mL凈化液+46mL吐溫PBS稀釋→將全部稀釋液通過(guò)PriboFast®AFT免疫親和柱→先用10mLPBS淋洗,再用10mL水淋洗免疫親和柱→棄去淋洗液,使空氣進(jìn)入柱子,將水?dāng)D出柱子→用2mL甲醇洗脫,收集洗脫液于試管中→50℃下氮?dú)獯抵两?,用流?dòng)相復(fù)容→微孔濾膜(0.22μm)過(guò)濾,取濾液上機(jī)。

驗(yàn)證結(jié)果:

 

AFB1(%)

AFB2(%)

AFG1(%)

AFG2(%)

辣椒加標(biāo)-1

90.6

91.1

86.3

92.1

辣椒加標(biāo)-2

93.5

87.6

83.9

88.6

花椒加標(biāo)-1

92.8

85.0

92.0

87.9

花椒加標(biāo)-2

95.4

89.2

94.3

90.2

鹵粉加標(biāo)-1

91.0

86.1

88.5

85.1

鹵粉加標(biāo)-2

88.9

87.4

86.0

87.8

 

鹵粉標(biāo)準(zhǔn)品和樣品加標(biāo)液相譜圖:

采購(gòu)指南:

產(chǎn)品編號(hào)

產(chǎn)品名稱(chēng)

規(guī)格

STD#1081

2ug/mLAflatoxinB1,G1、0.5ug/mLAflatoxinB2,G2/乙腈

1.2mL/瓶

STD#1082

1ug/mLAflatoxinB1,G1、0.3ug/mLAflatoxinB2,G2/乙腈

1.2mL/瓶

STD#1084

25ug/mLAflatoxinB1,G1,B2,G2/乙腈

1.2mL/瓶

STD#1085

100ug/mLAflatoxinB1,G1,B2,G2/乙腈

1.2mL/瓶

STD#1080U

Aflatoxin混合同位素內(nèi)標(biāo)(U-【13C17】-AFB1,AFB2,AFG1,AFG2)-0.5ug/mL-乙腈

1.2mL/瓶

M2006

PriboFast®MFC226固相凈化柱

25T

IAC-011-3

Aflatoxin總量免疫親和柱

25T

 
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