重磅！20版藥典中藥中33種禁用農藥檢測耗材一站配齊

發(fā)布時間： 2021-02-05　　點擊次數： 1783次

2020年7月2日，國家藥品監(jiān)督管理局、國家衛(wèi)生健康委發(fā)布公告，正式頒布2020年版《中華人民共和國藥典》，此藥典已于2020年12月30日起正式實施。

在0212藥材和飲片檢定通則中加入了藥材中33種禁用農藥清單，并規(guī)定禁用農藥不得檢出以及各農藥的定量限（定量限：0.01-0.1mg/kg）。在2341農藥殘留量測定法中增加了第五法“藥材及飲片（植物類）中禁用農藥多殘留測定法”，該法要求采用LC-MS/MS檢測的有22種農殘（31種化合物），采用GC-MS/MS方法檢測的有有22種農殘（35種化合物），其中11種化合物可同時用兩種方法檢測。

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前處理方法一：固相萃取法

精密稱取供試品粉末（過三號篩）5g，加氯化鈉1g，立即搖散，再加入乙腈50mL，勻漿處理2min（轉速不低于12000轉/分鐘），離心（4000轉/分鐘），分取上清液，沉淀加乙腈50mL，勻漿處理1min，離心，合并兩次提取的上清液，減壓濃縮至約3-5mL，放冷，用乙腈稀釋至10mL，搖勻。

1.取上述制備的供試品溶液3-5mL，置于裝有分散型凈化材料的凈化管（QPC1502）【無水硫酸鎂1200mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷鍵合硅膠100mg】中，渦旋使充分混勻，振蕩器劇烈振蕩5min，離心，取上清液即得。

2.取上述制備的供試品溶液3-5mL，通過親水親油平衡材料HLB 固相萃取柱（HLB2006）凈化，收集全部凈化液，混勻即得。

3.取上述制備的供試品溶液3-5mL，加在裝有石墨化碳黑氨基復合固相萃取小柱（CGN25006）（500mg/500mg，6mL），【臨用前用乙腈-甲苯混合溶液（3:1）10mL預洗】用乙腈-甲苯混合溶液（3:1）20mL洗脫，

前處理方法二：QuEChERS法

取供試品粉末（過三號篩）3g，置50mL離心管中，加1%冰醋酸溶液15mL，渦旋充分浸潤，放置30min。

加乙腈15mL，渦旋混勻，劇烈振蕩5min，加無水硫酸鎂與無水乙酸鈉的混合粉末（4:1）7.5g，立即搖散。

再劇烈振蕩3min，于冰浴冷卻10min，離心5min（4000r/min），取上清液9mL，置預先裝有凈化材料的分散固相萃取凈化管【無水硫酸鎂900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷鍵合硅膠300mg，硅膠300mg，石墨化碳黑90mg】中，渦旋充分混勻。

劇烈振蕩5min使凈化*，離心5min，取上清液5mL，氮吹儀40℃水浴濃縮至約0.4mL，加乙腈稀釋至1mL，渦旋混勻，過濾即得。

將上述方式得到的供試品溶液通過LC-MS/MS、GC-MS/MS檢測。

采購指南

標準品包

貨號	產品名稱	濃度	規(guī)格
STD#P1031	31種農殘化合物混標（藥典2341農殘測定法，LC/MS/MS）	不同濃度溶于乙腈	1mL
STD#P1035	35種農殘化合物混標（藥典2341農殘測定法，GC/MS/MS）	不同濃度溶于丙酮	1mL
STD#P1001U	磷酸三苯酯（藥典2341通則內標）	1000mg/L溶于乙腈	1mL

耗材包

貨號	產品名稱	產品描述	規(guī)格
QT001	QuEChERS提取鹽包	無水硫酸鎂6g，無水乙酸鈉1.5g	50T
QPC1501	QuEChERS凈化管	MgSO4 900mg ，PSA 300mg ，C18 300mg，GCB 90mg，硅膠 300mg	50T

貨號	產品名稱	產品描述	規(guī)格
QPC1502	固相萃取凈化管	MgSO4 1200mg ，PSA 300mg ，C18 100mg，15mL離心管	50T
HLB2006	HLB柱	200mg/6mL	30T
CGN25006	Carb-GCB/NH2	500mg/500mg/6mL	30T

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