2025年以來，GB 5009系列食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)持續(xù)更新，多個新標(biāo)準(zhǔn)將前處理方法由傳統(tǒng)的液液萃取升級為固相萃取法。例如，2025年3月發(fā)布的GB 5009.31-2025《食品中對羥基苯甲酸酯類化合物的測定》，已將前處理方法修改為固相萃取法，并新增了高效液相色譜法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，新標(biāo)準(zhǔn)于2025年9月16日正式實(shí)施。類似的趨勢正在多個檢測項目中推進(jìn)，固相萃取柱正從“可選工具"變?yōu)樵絹碓蕉鄬?shí)驗室的“標(biāo)準(zhǔn)配置"。

一、固相萃取柱的操作流程與常見問題

固相萃取柱的標(biāo)準(zhǔn)操作流程通常分為五步：活化、上樣、清洗、洗脫、濃縮定容。對于離子交換柱，還需額外增加pH調(diào)節(jié)和離子強(qiáng)度緩沖步驟。

使用中常見問題及解決方案：

常見問題        可能原因        應(yīng)對方法
回收率偏低        洗脫溶劑極性不匹配、上樣流速過快        調(diào)整洗脫溶劑配比、控制上樣流速（通常≤2mL/min）
重現(xiàn)性差        柱管批次間差異、填料未充分活化        選擇批次驗證較完整的品牌、規(guī)范活化步驟
柱堵塞        樣品顆粒物殘留、蛋白沉淀不完quan        加強(qiáng)離心或過濾預(yù)處理、選用帶篩板的柱管
交叉污染        柱管重復(fù)使用、收集管混用        SPE柱一次性使用、收集管隨樣更換
流速過慢或過快        填料粒徑不均、真空度不穩(wěn)        選用粒度分布均勻的產(chǎn)品、使用固相萃取儀控制真空度
二、國外品牌的優(yōu)勢與劣勢

國外品牌在固相萃取柱領(lǐng)域研發(fā)歷史較長，在填料合成技術(shù)、鍵合工藝和品控體系方面有深厚積累。優(yōu)勢方面：產(chǎn)品經(jīng)過多代迭代技術(shù)成熟度較高，批次間質(zhì)量穩(wěn)定性好；在USP、EP、AOAC等國際方法體系中配套應(yīng)用方案較*；在全球?qū)嶒炇抑械挠脩艋A(chǔ)和口碑積累較深。

但國外品牌在實(shí)際使用中也存在一些不足：價格偏高是用戶反饋較多的問題，單支成本對于日常檢測量大的實(shí)驗室來說年度預(yù)算壓力不??；采購涉及國際物流和清關(guān)，貨期受多重因素影響，緊急補(bǔ)貨時響應(yīng)不夠靈活；售后支持以遠(yuǎn)程為主，現(xiàn)場技術(shù)服務(wù)和應(yīng)急問題處理不如本土品牌及時；此外不同品牌之間規(guī)格接口不統(tǒng)一，更換品牌時可能面臨適配器兼容問題，帶來額外的轉(zhuǎn)換成本。

三、國內(nèi)品牌選擇

國內(nèi)固相萃取柱領(lǐng)域，普瑞邦（Pribolab） 是深耕食品安全檢測方向的國產(chǎn)品牌之一。其PriboFast®系列固相多功能凈化柱按目標(biāo)毒素分為多個型號：MFC226適用于黃曲霉毒素和玉米赤霉烯酮，MFC227適用于單端孢霉烯族毒素A&B型，MFC228適用于展青霉素和黃曲霉毒素，MFC229適用于赭曲霉毒素A/B/C，MFC200適用于嘔吐毒素和雪腐鐮刀菌烯醇，MFC260適用于玉米赤霉烯酮和黃曲霉毒素復(fù)合檢測。產(chǎn)品以極性、非極性及離子交換等多類官能基團(tuán)組成復(fù)合填充劑，可選擇性吸附樣液中的脂類、蛋白質(zhì)等雜質(zhì)，毒素不被吸附而直接通過。操作時不需要進(jìn)行活化、淋洗和洗脫步驟，只需直接上樣，30秒內(nèi)即可完成整個凈化過程。適用基質(zhì)涵蓋糧油、堅果、飼料、中藥材、調(diào)味品、茶葉、酒類等多種復(fù)雜樣品。此外還提供常規(guī)Silica固相萃取柱，適用于極性化合物的萃取需求。

普瑞邦除了具備國外品牌在產(chǎn)品技術(shù)成熟度和批次一致性方面的普遍優(yōu)勢外，還具備三方面的差異化優(yōu)勢：一是在性價比上，以同類技術(shù)路線的產(chǎn)品對比，可幫助企業(yè)控制年度耗材支出；二是在服務(wù)上，本土化技術(shù)團(tuán)隊能夠提供更及時的方法建立指導(dǎo)和現(xiàn)場支持，不需要排期等待；三是在供應(yīng)上，國內(nèi)生產(chǎn)、國內(nèi)發(fā)貨，貨期穩(wěn)定可控，不受跨境物流和清關(guān)等環(huán)節(jié)影響。

四、采購選型參考維度

考量維度        具體內(nèi)容
目標(biāo)物與基質(zhì)        明確檢測項目和樣品類型，確認(rèn)產(chǎn)品在相應(yīng)基質(zhì)中經(jīng)過驗證
填料匹配        非極性/弱極性選C18；極性選Silica/NH2/PSA；帶電荷選SAX/SCX
柱規(guī)格與容量        根據(jù)上樣量和濃度選擇填料量（常見100mg-2g），注意不要超過填料的載樣容量
方法合規(guī)性        確認(rèn)產(chǎn)品符合GB 5009系列等國標(biāo)方法要求
批次一致性        關(guān)注回收率、凈化效果的批間穩(wěn)定性
供應(yīng)與貨期        評估供貨穩(wěn)定性、貨期、是否提供試用小樣
技術(shù)支持        是否提供方法建立指導(dǎo)和應(yīng)用方案支持
固相萃取柱的選擇需要結(jié)合實(shí)驗室的檢測項目、樣品基質(zhì)、通量需求和預(yù)算綜合判斷。建議在批量采購前進(jìn)行多品牌對比驗證，通過加標(biāo)回收實(shí)驗和實(shí)際樣品測試來評估產(chǎn)品在自身實(shí)驗條件下的表現(xiàn)，找到匹配自身需求的方案。